在有機(jī)合成研究中，科研人員時(shí)常面臨毫克級(jí)產(chǎn)物的交付需求。對(duì)于產(chǎn)物容易合成，通常可多合成一些樣品，可有多余部分用于核磁檢測(cè)。然而，對(duì)于經(jīng)過(guò)十余步合成，僅獲得數(shù)毫克產(chǎn)物的特殊情況，核磁表征后的樣品回收顯得尤為重要——尤其是碳譜測(cè)試所需樣品量較大時(shí)，不回收實(shí)在是太可惜。關(guān)鍵是遇到樣品量不夠交貨，那安全把樣品回收回來(lái)非常重要。

核磁共振波譜（NMR）是一種利用原子核在磁場(chǎng)中對(duì)射頻輻射的吸收來(lái)研究物質(zhì)結(jié)構(gòu)的方法。它廣泛應(yīng)用于化學(xué)、生物和材料科學(xué)等領(lǐng)域，用于分析分子結(jié)構(gòu)、確定化學(xué)鍵和原子的連接方式、以及研究物質(zhì)的動(dòng)態(tài)過(guò)程。

氘代形式是NMR光譜學(xué)的常用溶劑，這同樣是因?yàn)樗軌蛉芙舛喾N分析物、其自身光譜的簡(jiǎn)單性以及適用于高溫NMR光譜研究。我們之所以用氘DMSO高沸點(diǎn)試劑去NMR原因無(wú)非有以下幾點(diǎn)：

1、目標(biāo)產(chǎn)物極性較低，在氘代氯仿、氘代丙酮等常規(guī)氘代溶劑中溶解性較差 。      

2、DMSO-d?的溶劑峰（~2.50 ppm，1H NMR；~39.5 ppm，13C NMR）位于較空曠的化學(xué)位移區(qū)域，減少對(duì)樣品信號(hào)的干擾。

3、對(duì)氫鍵敏感，能幫助觀測(cè)活潑氫（如 -OH、-NH）信號(hào)（通常在 D?O 中會(huì)消失）

由于其沸點(diǎn)高達(dá) 189℃，與其他溶劑相比，溶解在 DMSO 中的樣品無(wú)法輕松回收，因?yàn)橥ㄟ^(guò)傳統(tǒng)的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)很難去除所有痕量DMSO。

下面介紹兩種實(shí)驗(yàn)室內(nèi)常規(guī)去除方法：

水洗法：

利用DMSO溶于水的特性，加入水多次洗滌，然后溶劑萃取干燥，最后旋干樣品。但是，水洗往往會(huì)導(dǎo)致很多產(chǎn)物在水中析出，導(dǎo)致步驟繁瑣、耗時(shí)過(guò)長(zhǎng)，而且多次水洗過(guò)程還會(huì)影響樣品的回收率。

凍干法：

凍干機(jī)是實(shí)驗(yàn)室內(nèi)常用的干燥設(shè)備，除了可以去除樣品中的水分之外，通常對(duì)于溫度敏感的樣品，還可用來(lái)去除高沸點(diǎn)溶劑，如DMSO。但DMSO本身蒸發(fā)潛熱太低，只靠真空的作用不足以把樣品凍結(jié)，通常需要加入一些水來(lái)凍干。但凍干法步驟多，耗時(shí)長(zhǎng)，最重要的是通常一次無(wú)法去除干凈，需要反復(fù)凍干最終才能完 quan去除掉。

離心濃縮法或破解氘代DMSO去除難題

離心濃縮儀是一種去除有機(jī)溶劑的前處理設(shè)備，搭載高效紅外燈加熱技術(shù)，配置一臺(tái)高真空的真空泵，內(nèi)部做好保溫措施，可以在數(shù)小時(shí)內(nèi)輕松去除DMSO等高沸點(diǎn)試劑。

實(shí)驗(yàn)室實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)

金剛1000測(cè)試條件：

• 單個(gè)樣品體積：5ml DMSO純?nèi)軇?/p>

• 樣品管數(shù)量：24*2，共48個(gè)

• 設(shè)置條件：溫度：40度

真空度：0.5mbar

• 干燥時(shí)間：4h

圖1 濃縮實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前

圖2 金剛1000測(cè)試4h后干燥結(jié)果圖

客戶反饋

反饋一、中國(guó)醫(yī)學(xué)科學(xué)院藥物研究所

應(yīng)用場(chǎng)景：

化合物核磁分析后DMSO去除，單個(gè)樣品體積2ml

結(jié)果：干燥時(shí)間4h，完 quan去除干凈，打核磁驗(yàn)證后無(wú)溶劑峰。

反饋二、康龍化成：

應(yīng)用場(chǎng)景：小分子API核磁分析后DMSO去除，單個(gè)體積1.2ml

結(jié)果：干燥時(shí)間2.5h，可完 quan去除干凈，打核磁驗(yàn)證后無(wú)溶劑峰。將原來(lái)凍干花費(fèi)2-3天時(shí)間去除，縮短至2.5h，極大的提高了樣品交付效率。

反饋三、東北農(nóng)業(yè)大學(xué)：

應(yīng)用場(chǎng)景：糖合成后樣品中DMSO去除，單個(gè)體積8ml，樣品濃度高。

結(jié)果：干燥時(shí)間10h。由于樣品濃度高，之前用凍干機(jī)7天時(shí)間也無(wú)法做到完 quan去除。

金剛1000系列溶劑蒸發(fā)工作站特點(diǎn)：

• 內(nèi)置雙高功率紅外燈，加快濃縮速率

• 一體式機(jī)型，占地面積小

• 樣品防護(hù)：防暴沸技術(shù)協(xié)同非接觸式控溫，防止樣品暴沸及過(guò)熱分解

• 高通量：多樣本平行處理

• 高效去除DMF和DMSO等高沸點(diǎn)溶劑

• 智能化蒸發(fā)系統(tǒng)：一鍵啟動(dòng)，數(shù)據(jù)全過(guò)程記錄。

• 樣品回收率高達(dá)95%以上。

• 適用于組學(xué)研究、藥物化學(xué)、天然產(chǎn)物發(fā)現(xiàn)、分析及檢測(cè)等樣品前處理需要。